溴價溴指數的測定——庫倫法
溴價溴指數的測定——庫倫法
工業產品常常需要測定溴價溴指數，為什么要測這個指標呢？溴價溴指數是什么呢？今天和小編一起來了解下。
1. 什么是溴價溴指數
2. 測定原理
3. 實驗前的準備
4. 樣品測定
5. 注意事項
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什么是溴價溴指數
油品中烯烴含量的多少是衡量油品質量和控制生產過程的一項重要指標，溴指數表明石油烴中能與溴反應的物質總量，表明油品的不飽和程度。其含量的高低反應了油品性能的優劣，含量越高，表明不飽和烴含量越高，安全穩定性越差。
溴價溴指數定義：在規定條件下用特定的標準溶液滴定時，100克樣品所消耗的溴的克數稱為溴價。100克樣品所消耗的溴的毫克數稱為溴指數。
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測定原理
● 不飽和烯烴和電解液中溴單質反應：Br2＋ C=C → Br-C-C-Br
★ 其中 Br2 的消耗量，按如下方式得到：
● 容量法：由化學試劑的消耗體積進行定量。
● 庫倫法：由Br-電解再生所需電量進行定量。
● 庫倫法中，反應消耗的溴由陽極電解補充：2Br－－2e → Br2
我們今天先介紹使用庫倫法測定溴指數的方法，參考標準ASTM D1492–02。
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實驗前的準備
1. 庫倫法測定使用電極：
1) 有隔膜發生電極/無隔膜發生電極，低溴指數樣品推薦采用有隔膜發生電極。
2) 雙鉑針電極
有隔膜發生電極
貨號：6.0344.100
無隔膜發生電極
貨號：6.0345.100
雙鉑針電極
貨號：6.0341.100
2. 配制溶液：
3. 參數設置：
如果使用Tiamo控制儀器，可直接調用BRC模式如下圖：
具體參數可以參考下表：
4. 推薦進樣量：
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樣品測定
1. 測定流程：
1) 運行方法，等待達到平衡條件；
2) 注射器吸取適量試樣（參考上表），用濾紙擦干針頭，并用橡膠帽密封針頭，然后置于分析天平上稱量；
3) 在軟件上開始測定，取下橡膠帽，將試樣注入電解液中；
4) 將橡膠帽封住針頭，并再次稱量，以差減法求得試樣量；
5) 輸入稱樣量，軟件自動計算結果。
2. 計算公式：
● EP ：溴，達到測定終點前所產生的溴的量，µg
● 0.1：計算因子，換算為mg/100g
● Sample size：樣品稱樣量，g
3. 測定結果與譜圖：
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注意事項
o 1. 如果樣品中的有機成分很高，需使用非塑料材質的注射器（比如不銹鋼針頭玻璃注射器）。 2. 測定低含量（<=10.0 mg/100g 溴指數）樣品時，應充分平衡穩定后測定。通常起始漂移可以控制在1.0 μg/min 附近。 3. 電解液的及時更換及發生電極的清洗（可依據樣品類型及進樣量，實驗過程中平衡的時間，電解液的狀態，實驗數據的穩定性）。 4. 如果樣品和電解液溶解性不好，在多次測量樣品后，請及時更換電解液。 5. 使用無隔膜電極測定高溴指數樣品時，需要減少稱樣量，提高滴定速度（fast/user）。 6. 注意取樣的均勻性，且樣品在注射器內放置過久的話，有可能被空氣氧化而影響實驗數據。
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